儀器出廠(chǎng)前需經(jīng)質(zhì)檢部門(mén)按專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢定。實(shí)驗(yàn)室中的儀器也需經(jīng)計(jì)量部門(mén)按檢定規(guī)程定期檢定后方可使用,了解和掌握儀器的檢定驗(yàn)收技術(shù)尤為重要。
本節(jié)介紹原子吸收分光光度計(jì)的主要技術(shù)指標(biāo)—波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性的測(cè)試和檢定方法。
譜線(xiàn)的理論波長(zhǎng)與儀器波長(zhǎng)機(jī)構(gòu)讀數(shù)的差值稱(chēng)為波長(zhǎng)示值誤差。目前,原子吸收分光光度計(jì)大多以正弦機(jī)構(gòu)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)。商品儀器經(jīng)過(guò)長(zhǎng)途運(yùn)輸?shù)恼駝?dòng),波長(zhǎng)示值可能超差。按波長(zhǎng)順序如果始終是正誤差或負(fù)誤差,但差值不等,可以通過(guò)調(diào)整正弦機(jī)構(gòu)來(lái)校正;若差值大致相等,則可調(diào)節(jié)波長(zhǎng)鼓輪或數(shù)碼輪來(lái)校正;若差值隨波長(zhǎng)變化而正負(fù)波動(dòng),則需重新調(diào)節(jié)光學(xué)系統(tǒng)。
專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和檢定規(guī)程要求,波長(zhǎng)示值誤差應(yīng)不大于0.5nm,波長(zhǎng)重復(fù)性應(yīng)優(yōu)于0.3nm。
以求空心陰極燈作光源,光譜通帶為0.2nm,選取五條譜線(xiàn),逐一做三次單向( 短波向長(zhǎng)波)測(cè)量,以給出最大能量時(shí)的波長(zhǎng)示值為測(cè)量值,然后計(jì)算波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性誤差。
專(zhuān)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)推薦使用柔的五條譜線(xiàn):253.65nm,365.01nm,435.837nm, 365.01 × 2nm,435.83 ×2nm 。檢定規(guī)程推薦使用汞和氛的譜線(xiàn) :253.7nm,365.0nm,435.8nm,546.1nm,640.2nm(氖),724.5nm(氖)和811.6nm,從中選取3~5條譜線(xiàn)加以測(cè)試。
如果沒(méi)有汞燈,可用砷燈 (193.7nm)、鋅燈(213.9nm)、鎂燈(285.2nm)、銅燈(324.8nm)、鈣燈(422.7nm) 、鉀燈(766.5nm) 和銫燈(852.1nm)來(lái)校驗(yàn)波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性。