目 錄
1概述
1.1儀器的主要特點(diǎn)
1.2儀器的正常工作條件
1.3安全
2結(jié)構(gòu)特征
2.1儀器的外形圖
2.2儀器的操作面板圖
2.3儀器的后視圖
2.4儀器的側(cè)面圖
3技術(shù)特性
4尺寸、重量
5開(kāi)箱及檢查
6安裝
7使用步驟
7.1反應(yīng)管預(yù)處理及密封圈和隔膜裝配
7.2樣品準(zhǔn)備工作
7.3消解操作步驟
7.4測(cè)量準(zhǔn)備
7.5低濃度COD的測(cè)量
7.6高濃度COD的測(cè)量
7.7廢液處理
7.8測(cè)量結(jié)束工作
8儀器的日常維護(hù)
一、概述
化學(xué)需氧量(Chemical Oxygen Demand,簡(jiǎn)稱COD)是在一定條件下,用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消
耗氧化劑的量,結(jié)果一般以氧的量來(lái)表示(以mg/L計(jì)),反映了水受還原性物質(zhì)污染的程度。通常情況下,還原
性物質(zhì)主要是有機(jī)物,因此,化學(xué)需氧量也是作為有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。
化學(xué)需氧量測(cè)定方法通常是重鉻酸鉀法或高錳酸鉀法。歐美多采用重鉻酸鉀法,日本則廣泛采用高錳酸
鉀法,我國(guó)根據(jù)自己的國(guó)情規(guī)定了用重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量。
COD-571型化學(xué)需氧量分析儀是采用比色法測(cè)定化學(xué)需氧量的實(shí)驗(yàn)室儀器。參照了我國(guó)有關(guān)化學(xué)需氧量
的測(cè)定方法,我們專門(mén)設(shè)計(jì)了與分析儀配套的消解裝置,可同時(shí)進(jìn)行21個(gè)樣品加熱回流儀器,具有體積小,
操作方便,節(jié)約大量水、電及試劑,減少二次污染等優(yōu)點(diǎn),主要適用于焦化、造紙、石化、印染、皮毛、制革、
制藥、試劑、食品加工等工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量的測(cè)定。
1.1 儀器的主要特點(diǎn)
采用單片機(jī)技術(shù),中文菜單顯示操作簡(jiǎn)單明了。
COD分析儀可直接讀取COD結(jié)果,無(wú)需滴定等其它方法進(jìn)行分析。
采用PP40打印機(jī),可將結(jié)果打印輸出。
1.2 儀器的正常工作條件
環(huán)境溫度:(5~35)℃;
相對(duì)濕度:不大于85%;
供電電源:AC(220±22)V,頻率(50±0.5)Hz;
周圍空氣中無(wú)腐蝕性的氣體存在;
周圍無(wú)影響性能的振動(dòng)存在;
周圍除地磁場(chǎng)外無(wú)其它影響性能的電磁場(chǎng)干擾。
1.3安全
警告:為防止觸電,必須確保本儀器有良好的接地,有條件的可安裝漏電保護(hù)裝置。
危險(xiǎn):專用試劑內(nèi)含有濃硫酸及有害的化學(xué)物質(zhì),使用時(shí)應(yīng)避免濺到身體及其他物體上,以免傷害及損壞。
分析結(jié)束后應(yīng)集中收集,妥善處理。
二、結(jié)構(gòu)特征
2.1 儀器的外形圖
2.2儀器的操作面板圖
鍵盤(pán)功能介紹:
A.“載入”鍵------載入各種分析的程序
B.“新增”鍵------用戶可編制自己的分析程序
C.“刪除”鍵------刪除自己編制的分析程序
D.“校零”鍵------校正儀器的零點(diǎn)
E.“校準(zhǔn)”鍵------校準(zhǔn)儀器的滿度
F.“打印”鍵------打印各種參數(shù)及測(cè)量結(jié)果
G.“修改/取消”鍵------修改錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)或操作
H.“確認(rèn)”鍵------確認(rèn)所輸入的數(shù)據(jù)及命令
2.3 儀器的后視圖
1. 電源開(kāi)關(guān)
“I”表示開(kāi)啟,“O”表示關(guān)閉。
2.保險(xiǎn)絲
專用(0.5A,φ5×20)保險(xiǎn)絲,調(diào)換時(shí)不可隨意更換規(guī)格。
3. 電源插座
220V專用電源插座,應(yīng)使用本廠配置的國(guó)際通用電源線,不可隨意更換。
2.4 儀器的側(cè)面圖
注:打印機(jī)只能用PP40打印機(jī)。
三、技術(shù)特性
測(cè)量范圍:(0~1500)mg/L。
儀器基本誤差:
(0~150)mg/L:±8%讀數(shù)±1 mg/L
(150~1500)mg/L:±8%讀數(shù)。
儀器的重復(fù)性誤差:3%讀數(shù)。
儀器的穩(wěn)定性誤差:±2%(讀數(shù))/15min。
四、尺寸、重量
儀器的外形尺寸,長(zhǎng)×寬×高:270mm×280mm×125mm;
儀器的重量:約2kg。
五、開(kāi)箱及檢查
把分析儀小心取出后,檢查儀器型號(hào)是否有誤,仔細(xì)查看儀器是否有損壞,附件是否缺少,若有問(wèn)題請(qǐng)立刻與
經(jīng)銷商或本廠聯(lián)系。
分析儀隨機(jī)附下列物品(若有改動(dòng)另行通知,請(qǐng)以裝箱單為準(zhǔn))。
國(guó)際通用電源線1根
說(shuō)明書(shū)1份
合格證1份
裝箱單1份
附件盒一個(gè)包括以下物品:
保險(xiǎn)絲(0.5A,φ5×20)2只
鹵鎢燈(6V 6W)1只
620nm濾光片1片
420nm濾光片1片
721型比色皿4只
六、安裝
儀器應(yīng)在干燥、無(wú)腐蝕性氣體的環(huán)境中使用,應(yīng)避免高溫及蒸汽。
儀器應(yīng)放置在有足夠承受力的水平面上。
應(yīng)確保本儀器有良好的接地,以防觸電。
儀器放置應(yīng)平穩(wěn),使用時(shí)周圍應(yīng)無(wú)振動(dòng)存在,否則會(huì)影響儀器測(cè)量精度。
不得在儀器周圍放置汽油、酒精等易燃物品,以防發(fā)生火災(zāi)。
七、使用步驟
7.1反應(yīng)管預(yù)處理及密封圈和隔膜裝配
第1次使用反應(yīng)管及管蓋(管蓋內(nèi)已裝好密封圈和隔膜,若無(wú),應(yīng)裝配好),先用去離子水清洗干凈,并在110℃
下用烘箱烘干備用。
密封圈和隔膜裝配:取出密封圈裝入管蓋內(nèi),密封圈應(yīng)平整,再裝上隔膜即可,裝配時(shí)最好戴橡膠手套。
7.2樣品準(zhǔn)備工作
取出干凈干燥的反應(yīng)管,移入2 ml樣品,廢水中含有氯離子時(shí),預(yù)先加入0.05g硫酸汞。
根據(jù)不同的樣品移入3ml不同的專用氧化劑(詳見(jiàn)附錄二)。
旋緊蓋子(檢測(cè)管蓋內(nèi)的密封圈和隔膜應(yīng)完好,否則更換),反復(fù)顛倒反應(yīng)管幾次,使試劑和樣品充分混合,待
用。
重復(fù)1~3步驟,用重蒸餾水(制備見(jiàn)附錄三)代替樣品,作零點(diǎn)校準(zhǔn);用150mg/L或1500 mg/L COD標(biāo)準(zhǔn)溶液,
作滿度校準(zhǔn)(配制見(jiàn)附錄一)。
不同濃度的樣品選用不同的專用試劑及測(cè)量方法,具體見(jiàn)表1。
表一
樣品濃度值 mg/L | 專用試劑 | 滿度校準(zhǔn)濃度值mg/L | 測(cè)量濾光片 nm | 儀器模式 NO. |
0~150 | B | 150 | 420 | 1 |
150~1500 | A | 1500 | 620 | 0 |
1500以上 | A | 1500 | 620 | 0 |
注意:對(duì)COD濃度為1500 mg/L以上的樣品,應(yīng)預(yù)先采取以下方法中的一種進(jìn)行處理。方法1:減少樣品的取樣
量,其余用重蒸餾水補(bǔ)足至2ml。方法2:樣品預(yù)先用重蒸餾水稀釋到COD濃度為1500 mg/L以下,再取樣2ml。
根據(jù)稀釋的倍數(shù)計(jì)算結(jié)果。
7.3 消解操作步驟
1 接好電源線,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)
2 按“時(shí)間”鍵,再按“▲” 鍵或按“▼”鍵,使時(shí)間顯示窗的數(shù)值為所需設(shè)
定值,并按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)設(shè)定值。
3 按“溫度”鍵,再按“▲” 鍵或按“▼”鍵,使溫度顯示窗的數(shù)值為所需設(shè)
定值,并按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)設(shè)定值。此時(shí),消解裝置開(kāi)始加熱,當(dāng)溫度升至設(shè)
定值時(shí),儀器發(fā)出“嘟、嘟”的報(bào)警聲。
4 在消解孔放入所需消解的試管,蓋上保護(hù)罩。按“消解”鍵,儀器進(jìn)入消解狀
態(tài)并計(jì)時(shí),當(dāng)時(shí)間顯示窗顯示為零時(shí),消解結(jié)束,儀器發(fā)出“嘟、嘟”的報(bào)警
聲。關(guān)閉電源開(kāi)關(guān),等待約20min,等反應(yīng)管溫度低于120℃后,取出反應(yīng)管
顛倒幾次,自然冷卻至室溫。
注:用戶在使用時(shí),如需退出消解狀態(tài),可按“終止”鍵。
7.4 測(cè)量準(zhǔn)備
1.COD-571型化學(xué)需氧量分析儀開(kāi)機(jī)預(yù)熱1h。
2.把反應(yīng)結(jié)束后的樣品或標(biāo)準(zhǔn)樣品倒入比色皿中,用鏡頭紙擦干凈比色皿四周,
試劑含濃硫酸在操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎,以免灼傷身體或損壞儀器。
3.把比色皿放入儀器進(jìn)行測(cè)量,見(jiàn)圖5,詳細(xì)操作見(jiàn)7.4或7.5節(jié)。
7.5低濃度COD的測(cè)量(0~150mg/L)COD
操 作 | 儀 器 顯 示 |
1打開(kāi)儀器的蓋子,放置好420nm濾光片,儀器接入電網(wǎng)(電源應(yīng)有良好的接地),開(kāi)機(jī) | 載入 新增 刪除 按確認(rèn)鍵繼續(xù) |
2預(yù)熱1小時(shí)后,按“載入”鍵,再按“確認(rèn)”鍵 | 載入 新增 刪除 確認(rèn)嗎? |
3按“確認(rèn)”鍵 | NO:0 按確認(rèn)鍵繼續(xù) |
4按“1”鍵,再按“確認(rèn)”鍵 | NO:1 確認(rèn)嗎? |
5按“確認(rèn)”鍵,稍待 | 需校準(zhǔn)嗎? |
6按“確認(rèn)”鍵,儀器進(jìn)行滿度校準(zhǔn) (若儀器不需重新校準(zhǔn),按“取消”鍵,儀器直接接入第9步零點(diǎn)校正) | 放入校準(zhǔn)標(biāo)樣后 按校準(zhǔn)鍵! |
7按“校準(zhǔn)”鍵 | 標(biāo)樣毫伏值為: ×××.×mV 按確認(rèn)鍵繼續(xù) |
8放入150mg/LCOD濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品后,待電位穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵 | 需校零嗎? |
9按“確認(rèn)”鍵,儀器進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn) (若儀器不需重新校準(zhǔn),按“取消”鍵,儀器直接接入第12步) | 放入校零標(biāo)樣后 按校零鍵! |
10按“校零”鍵 | 標(biāo)樣毫伏值為: ×××.×mV 按確認(rèn)鍵繼續(xù) |
11放入0mg/LCOD濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品后,待電位穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵 | 放入樣品后 按確認(rèn)鍵開(kāi)始測(cè)量 |
12按“確認(rèn)”鍵,放入各個(gè)樣品的比色皿,待穩(wěn)定后,記錄各測(cè)量值,測(cè)量結(jié)束后,按“取消”鍵,回到開(kāi)機(jī)狀態(tài)。 | 樣品濃度值為: ××× mg/l 按取消鍵終止 |
7.6 高濃度COD的測(cè)量(150~1500mg/L)COD
操 作 | 儀器顯示 |
1打開(kāi)儀器的蓋子,放置好620nm濾光片儀器接入電網(wǎng)(電源應(yīng)有良好的接地),開(kāi)機(jī) | 載入 新增 刪除 按確認(rèn)鍵繼續(xù) |
2預(yù)熱1h后,按“載入”鍵,再按“確認(rèn)”鍵 | 載入 新增 刪除 確認(rèn)嗎? |
3按“確認(rèn)”鍵 | NO:0 按確認(rèn)鍵繼續(xù) |
4按“0”鍵,再按“確認(rèn)”鍵 | NO:0 確認(rèn)嗎? |
5按“確認(rèn)”鍵,稍待 | 需校準(zhǔn)嗎? |
6按“確認(rèn)”鍵,儀器進(jìn)行滿度校準(zhǔn) (若儀器不需重新校準(zhǔn),按“取消”鍵,儀器直接接入第9步零點(diǎn)校準(zhǔn)) | 放入校準(zhǔn)標(biāo)樣后 按校準(zhǔn)鍵! |
7按“校準(zhǔn)”鍵 | 標(biāo)樣毫伏值為: ×××.×mV 按確認(rèn)鍵繼續(xù) |
8放入1500mg/LCOD濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品后,待電位穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵 | 需校零嗎? |
9按“確認(rèn)”鍵,儀器進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn) (若儀器不需重新校準(zhǔn),按“取消”鍵,儀器直接接入第12步) | 放入校零標(biāo)樣后 按校零鍵! |
10按“校零”鍵 | 標(biāo)樣毫伏值為: ×××.×mV 按確認(rèn)鍵繼續(xù) |
11放入0mg/LCOD濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品后,待電位穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵 | 放入樣品后 按確認(rèn)鍵開(kāi)始測(cè)量 |
12按“確認(rèn)”鍵,放入各個(gè)樣品的比色皿,待穩(wěn)定后,記錄各測(cè)量值,測(cè)量結(jié)束后,按“取消”鍵,回到開(kāi)機(jī)狀態(tài)。 | 樣品濃度值為: ×××× mg/l 按取消鍵終止 |
7.7廢液處理
1.專用試劑內(nèi)含有濃硫酸及六價(jià)鉻,分析結(jié)束后應(yīng)集中收集。
2.廢液混合液濃度若較高應(yīng)稀釋到1%以后再進(jìn)行還原。
3.廢液處理應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行操作。
4.用亞硫酸氫鈉中和、還原,使六價(jià)鉻還原為三價(jià)鉻,硫酸充分中和完全。
5.用氫氧化物共沉淀法或硫化物共沉淀法處理。
6.用過(guò)濾或傾析法將沉淀分離。
7.檢查濾液中不含重金屬離子后再排放。
7.8測(cè)量結(jié)束工作
1. 測(cè)量結(jié)束后,反應(yīng)管及管蓋使用完畢后,應(yīng)及時(shí)先用去離子水清洗干凈(試劑
里含有銀離子,直接用自來(lái)水洗會(huì)產(chǎn)生沉淀),并在110℃下用烘箱烘干備用。
2. 管蓋內(nèi)的密封圈和隔膜若已損壞應(yīng)及時(shí)更換。
3. 比色皿用去離子水清洗干凈,自然晾干。
4. 用濾紙或干凈的軟布擦干凈儀器,蓋好儀器的上蓋。
八、儀器的日常維護(hù)
1.為確保儀器的正常穩(wěn)定工作,在電壓波動(dòng)較大的地方,建議用戶使用220V穩(wěn)壓器,接地應(yīng)良好。
2.儀器應(yīng)在預(yù)熱一小時(shí)后進(jìn)行試驗(yàn),并每隔一刻鐘應(yīng)重新進(jìn)行滿度的校準(zhǔn),防止儀器的漂移產(chǎn)生測(cè)量的誤差。
3.儀器應(yīng)放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上,防止振動(dòng)對(duì)儀器測(cè)量的影響。
4.濾光片應(yīng)避免沾污及積灰,清潔濾光片時(shí),不可用硬物以免劃傷,只能用清潔的鏡頭紙或麂皮輕輕揩拭。污汁較大時(shí)用脫脂棉花蘸少許乙醚—乙醇混合劑(1:1)進(jìn)行清潔處理。
5.儀器不可受到陽(yáng)光的照射,周圍應(yīng)無(wú)發(fā)熱體存在。
6.在更換濾光片后,應(yīng)再穩(wěn)定半小時(shí)后進(jìn)行校零及滿度校準(zhǔn)。
7.試劑含濃硫酸在操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎,以免灼傷或損壞儀器。
8.反應(yīng)管及管蓋使用完畢后,應(yīng)及時(shí)先用去離子水清洗干凈(試劑里含有銀離子,直接用自來(lái)水洗會(huì)產(chǎn)生沉淀),并在110℃下用烘箱烘干備用。