一、概述
硝酸一氫氟酸混合液用于鈦合金陽極腐蝕工藝的一種先進(jìn)的過程溶液，在將鈦合金進(jìn)行陽極腐蝕過程中起著浸泡，以在零件表面獲得淡藍(lán)色到藍(lán)灰色的背景的作用。
本方法著重將此混合溶液中兩種溶液的濃度進(jìn)行測試。
本法采用先測定出此溶液的總酸度，然后采用電極法將氫氟酸的濃度測定出來，再以總酸度減去氫氟酸的酸度即可得到硝酸酸度，本測試方法重點在于氫氟酸濃度的測定。
二、試驗部分
1 主要試劑
(1)飽和醋酸鈉溶液。
(2)溴百里酚藍(lán)指示劑。
(3)酚酞指示劑。
(4)標(biāo)準(zhǔn)氟化物溶液。用聚丙烯移液管移取40％HF到聚丙烯容量瓶中。過程如下：移取1ml到第一個容量瓶中，以后每個容量瓶多加Iml，直到lOml~l入最后一個容量瓶中。再向每個容量瓶中加入70ml硝酸，用水稀釋至刻度。使用時用聚丙烯移液管分從每個容量瓶移取lOrnl溶液到另一個lOOml的聚丙烯容量瓶中，用飽和醋酸鈉稀釋至刻度。
(5)lmol/1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2 主要儀器
3 試驗步驟
(1)測定總酸度。用聚丙烯移液管移取2ml試樣到預(yù)置了50ml水的125ml的錐瓶中，~Jl3ml溴百里酚藍(lán)指示劑，用1tool/1的氫氧化鈉滴定到清楚的蘭色即為終點。記錄所用氫氧化鈉的體積。
(2)氫氟酸濃度的測定。采用氟離子選擇電極和Ag-AgC1電極，在離子計上將1.1(4)中的l1個標(biāo)準(zhǔn)氟化物溶液的電位測定出來。然后用聚丙烯移液管移取lOml待測溶液試樣到lOOml的聚丙烯容量瓶中，用飽和醋酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻倒人燒杯中，測定此溶液的電位。
4 數(shù)據(jù)處理
總酸度的計算
總酸度=5×NaOH滴定量×NaOH濃度％HF=從標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得硝酸酸度=總酸度一(％HF×4.17)％HNO=tt酸酸度×0.689
三、條件試驗及結(jié)果討論
1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
將上述1.1(4)的溶液用氟離子選擇電極測出這11份標(biāo)準(zhǔn)氟化物溶液的電位，從而繪制出氫氟酸濃度和電位的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。實驗數(shù)據(jù)如表l。
根據(jù)上面標(biāo)準(zhǔn)曲線顯示：氫氟酸濃度在0.04％一0.4％之間濃度和電位值的半對數(shù)之間呈直線關(guān)系。故可以依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)曲線，和測得的待測氫氟酸的電位值查出待測氫氟酸的濃度。
2 加入鈦含量對氫氟酸濃度測定的影響
由于此試驗方法的關(guān)鍵在于氫氟酸濃度的測定，故在此選擇影響氫氟酸濃度的幾個條件試驗加以驗證。加入鈦含量對于氫氟酸的影響：在上述1.1(4)中的標(biāo)準(zhǔn)氟化物中取6個8ml的標(biāo)準(zhǔn)氟化物，分別向每個容量瓶中加入lmg/ml的純鈦溶液lml，2ml，3ml，4ml，5ml，6ml，用飽和醋酸鈉稀釋至刻度，再分測其電位。
實驗數(shù)據(jù)如表2。
從以上實驗可以得出結(jié)論，鈦含量的多少對于氫氟酸濃度的測定幾乎沒有影響。
3 加入硝酸對于氫氟酸濃度測定的影響
此溶液中含有一定濃度的硝酸，此試驗測試在不同濃度的硝酸下對測定氫氟酸濃度的影響。在以上1.1.(4)標(biāo)準(zhǔn)氟化物的溶液中取6個4ml的標(biāo)準(zhǔn)氟化物，分別向每個容量瓶中加入2ml，4ml，6ml，8ml，10ml，12ml濃硝酸，以飽和醋酸鈉稀釋至刻度，分測其電位。實驗數(shù)據(jù)如表3。
從上述試驗可以得出結(jié)論，硝酸的加入對于氫氟酸濃度的測定沒有影響。
4 酸度的影響
在此試驗中，由于加入了飽和醋酸鈉溶液定容至刻度，這保證了溶液的酸度趨于中性。經(jīng)測試，PH值在5.5-6.52：間，故對于電極法測定氫氟酸的濃度在酸度為5.5-6.52：間其標(biāo)準(zhǔn)曲線不受影響。
5 回收率試驗
用標(biāo)準(zhǔn)氟化物加入量作回收率的試驗
回收率在99.3％一100.8％之間，準(zhǔn)確度達(dá)到定量分析的要求。
6 精密度試驗
對氫氟酸濃度含量為1.70％同一份樣品平行測定8次，計算其精密度。
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=1.68％，RSD<2％說明此標(biāo)準(zhǔn)曲線有較高的精密度。
四、結(jié)語
由于硝酸一氫氟酸作為一種混合酸，要以手工方法分別測出兩種酸的百分含量，對于指示劑的選擇，滴定終點的判定都存在一定的難度。
本試驗方法以電極法測定氫氟酸濃度的方法，經(jīng)過以上試驗及半年多的生產(chǎn)實踐的檢驗，該方法操作簡便，易于掌握，同時做到了準(zhǔn)確的測定出兩種酸的濃度，成為一種可行的分析方法。
